Métallurgie & Science des Matériaux

LTAS – Département d’Aérospatiale et Mécanique

F A C U L T E D E S S C I E N C E S A P P L I Q U E E S

U N I V E R S I T E D E L I E G E

Détermination des propriétés thermiques

Le laboratoire se dote des moyens expérimentaux permettant la mesure des propriétés thermiques des matériaux à haute température. Ces caractéristiques comprennent :

Ø La conductivité thermique

Ø La diffusivité thermique

Ø La chaleur spécifique

Ø La masse spécifique

Ces appareils permettent également d’étudier les changements de phase (état solide et liquide, corrosion) et les traitements thermiques des matériaux.

Ce matériel est à la base d'une recherche en cours intitulée "caractérisation rationnelle des propriétés des métaux à haute température". Le but de cette recherche est de se doter des outils et des techniques permettant d'obtenir les lois constitutives des matériaux métalliques en vue de modéliser leur comportement lors de la mise à forme (typiquement le forgeage à chaud) par la technique des éléments finis.

Personne de contact : Jacqueline Lecomte-Beckers

Mesure de la diffusivité thermique et de la conductivité thermique

La mesure de la conductivité thermique est réalisée via une mesure de la diffusivité thermique. Cette dernière est mesurée à l’aide d’un " Laser Flash".

Le principe de cet appareil de mesure est le suivant :

Figure 1 : Schéma du Laser Flash.

L’échantillon est placé dans le porte-échantillon qui se trouve à l’intérieur d’un four. L’échantillon est chauffé à une température prédéterminée, ensuite sa face avant absorbe une grande quantité d’énergie via un laser pulsé assurant un chauffage uniforme sur la face avant. L’augmentation relative de température sur la face arrière de l’échantillon est mesurée en fonction du temps à l’aide d’un détecteur IR. La diffusivité thermique est calculée par le software en utilisant les données de cette augmentation de température en fonction du temps.

La diffusivité thermique permet d’accéder à la conductivité thermique via la formule suivante :

l (T) = a(T) r (T) C_p(T) où l (T) est la conductivité thermique (w/mK)

a(T) est la diffusivité thermique (cm²/s)

r (T) est la masse spécifique (g/cm³)

C_p(T) est la chaleur spécifique (J/gK)

La figure suivante montre l’évolution de la diffusivité thermique du cuivre pur lors d’une montée en température jusque 1300°C suivie d’un refroidissement. Le changement important de la diffusivité thermique aux alentours de 1080°C correspond à la fusion (chauffage) et à la solidification (refroidissement) du cuivre pur. Le point de fusion du cuivre pur étant de 1083°C.

Figure 2 : Evolution de la diffusivité thermique du cuivre pur en fonction de la température.

Cependant, la masse spécifique et la chaleur spécifique ne sont souvent connues qu’approximativement puisqu’il est difficile de trouver dans la littérature les caractéristiques exactes du matériau étudié spécifiquement. Toutefois, une valeur exacte de la masse spécifique et de la chaleur spécifique peut être obtenue pour le matériau étudié à l’aide d’un appareil d’analyse thermique différentielle couplé à une thermogravimétrie et d’un dilatomètre.

Détails échantillons (voir ci-dessous)

Mesure de la chaleur spécifique

La mesure de la chaleur spécifique se fait à l’aide de l’appareil d’analyse thermique différentielle couplé à une thermogravimétrie. Une différence de température est mesurée entre le matériaux à tester et un matériau de référence inerte thermiquement lorsqu’ils sont soumis à une programmation de température.

Figure 3 : Appareil d’analyse thermique différentielle couplé à une thermogravimétrie.

Cette méthode permet de détecter toute transformation de type endothermique ou exothermique et dès lors d’accéder à la chaleur spécifique. La figure suivante montre l’évolution de la chaleur spécifique en fonction de la température pour une poudre préalliée 90%cuivre-10%étain pressée à froid. Cette figure révèle la présence d’un large pic exothermique entre 175 et 375°C dû à la diffusion de surface. Un double pic endothermique entre 500 et 650°C est clairement visible. Ce double pic est probablement dû à une hétérogénéité dans la poudre présentant des régions riches en étain.

Figure 4 : Evolution de la chaleur spécifique d’une poudre préalliée en fonction de la température.

Détails échantillons (voir ci-dessous)

Mesure de la masse spécifique

La masse spécifique peut être obtenue à l’aide de l’appareil d’analyse thermique différentiel couplé à une thermogravimétrie et le dilatomètre.

La thermogravimétrie est une technique mesurant la variation de masse d’un échantillon soumis à une variation de température.

La dilatométrie est une technique mesurant le coefficient de dilatation thermique (a (T) (m m/mK)) d’un matériau soumis à une programmation de température.

Ces deux techniques donnent donc accès à la masse spécifique.

La figure suivante montre l’évolution de l’expansion volumique et de la densité d’une poudre préalliée 90%cuivre-10%étain. La diminution de densité jusque approximativement 500°C est probablement due au commencement du frittage. Ensuite la densité augmente, ceci résultant également du frittage.

Figure 5 : Evolution de l’expansion volumique et de la densité d’une poudre préalliée en fonction de la température.

Seul l’ensemble de ces trois appareils permet d’obtenir toute les propriétés thermiques d’un matériaux quel qu’il soit (métaux purs, alliages, poudre métallique, céramique, polymères) et ce dans une gamme de température allant de l’ambiante à 1500°C donc jusqu’à l’état liquide pour la plupart des matériaux.

Détails échantillons (voir ci-dessous)

Dimensions des échantillons

Le laser flash

· Epaisseur : 1 à 6 mm,

· Diamètre : 6 à 12.7 mm ou plaque de 10 mm x 10 mm.

L’appareil d’analyse thermique différentielle couplé à une thermogravimétrie

· Mesure de Cp : diamètre : 5mm, hauteur : 1.5 mm,

· ATD : diamètre : 5mm, hauteur : 9 mm.

Le dilatomètre

· A l’état solide : longeur max. 25 mm

diamètre 8 mm

· Jusqu’à l’état liquide : longeur 8 mm